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技術(shù)文章

食品添加劑鉛砷含量測定前處理

技術(shù)文章

食品及食品添加劑中砷、鉛測定 氫化物原子吸收  前處理方案

 

儀器設(shè)備:氫化物發(fā)生器 原子吸收主機(jī)

輔助設(shè)備:電熱板或電爐  馬弗爐  千分之一天平

玻璃器皿:三角燒瓶100ml  容量瓶50ml  100ml 塑料瓶 50 100 200 250 ml

      移液管1 2 5 10 ml 燒杯

試劑:

1、  硝酸 優(yōu)級

2、  硫酸 優(yōu)級

3、  高氯酸 分析

4、  硫脲 分析

5、  碘化鉀 分析

6、  硼氫化鉀 優(yōu)級

7、  氫氧化鈉 優(yōu)級

8、  鹽酸 優(yōu)級

 

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備通風(fēng)設(shè)備,分析化驗(yàn)人員至少1名

 

樣品消解:固體試樣稱樣1~2.5 g,液體試樣稱樣5~10 g(或mL)(至0.01 g),置于50~100 mL錐形瓶中,同時(shí)做兩份試劑空白。加硝酸20 mL,高氯酸4 mL,硫酸1.25 mL,搖勻后放置到第二天。置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至1 mL左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深,取下放冷,補(bǔ)加硝酸5~10 mL,再消解至2 mL左右觀察,如此反復(fù)兩三次,注意避免炭化。繼續(xù)加熱至消解*后,再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡,硫酸的白煙開始冒出。冷卻,加水25 mL,再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷卻,用水將內(nèi)溶物轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中,加入硫脲溶液6-10mL,用水定容至刻度并混勻,室溫放置2小時(shí)或水浴加熱20分鐘后備測。

 

二:砷

1、載液:1%鹽酸(硝酸)

2、還原劑:1.5% KBH4+0.3%NaOH

3、硫脲溶液:5%硫脲+10%KI

4、1+5鹽酸(1+7硝酸)

5、標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別取標(biāo)準(zhǔn)溶液(母液1000ng/ml)0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 ml于100ml容量瓶中(相當(dāng)于含砷0, 5,10,15,20ng/ml 的標(biāo)準(zhǔn)系列),分別加6~10ml硫脲溶液。再加入1+5鹽酸50ml。用水定容到100ml。室溫下2個(gè)小時(shí)以上。或用水浴加熱20分鐘??瞻住悠放c標(biāo)準(zhǔn)系列同樣配制。

6、樣品的配制:與標(biāo)準(zhǔn)樣品同樣配制

7、條件參數(shù):

狹縫寬度:0.4

元素?zé)簦篈s高性能空心陰極燈

燈電流:8.0 +8.6

波長:根據(jù)常量范圍可以選擇193.7nm

原子化溫度:900~950度。 (920)

氮?dú)饬髁浚?/span>150~400ml/min(360ml) 氣體為高純氮?dú)?/span>

補(bǔ)氣管開

 

 

 

 

摘  要  在原子吸收光譜儀上配置氫化物發(fā)生器,然后用其測定食品中的砷含量。主要是通過氫化物裝置,將食品中的砷元素轉(zhuǎn)化成揮發(fā)性氫化物,提高砷原子化效率,從而提高原子吸收光譜儀檢測砷含量的靈敏度,拓寬檢測的線性范圍,解決筆者所在單位在未配置原子熒光光度計(jì)的情況下,利用原子吸收光譜儀就能檢測食品中砷含量的問題。
    關(guān)鍵詞   氫化物發(fā)生裝置   原子吸收光譜儀  砷

目前檢測砷含量采用的是GB/T5009.11-2014第3法氫化物原子熒光光度法。筆者所在單位沒有原子熒光光度計(jì),只有一臺原子吸收光譜儀,此前一直用原子吸收光譜儀測砷。由于砷原子化低,所以利用原子吸收光譜儀測砷靈敏度低,線性范圍窄,達(dá)不到檢驗(yàn)要求。如果采用GB/T5009.11-2014第1法:銀鹽法,操作比較麻煩,不適于大批量樣品的檢測,并且銀鹽法測砷誤差大,不利于公正檢測。為了解決以上問題,,在原子吸收光譜儀上配置了一臺氫化物發(fā)生器,從而達(dá)到利用原子吸收光譜儀測砷的目的。大量的實(shí)驗(yàn)證明,只要找到原子吸收光譜儀配置氫化物發(fā)生器測砷的*條件,用原子吸收光譜儀配置氫化物發(fā)生器測砷的效果與GB/T5009.11-2014*法一致,回收率為100.7%~103.6%。
    1.實(shí)驗(yàn)原理
    原子吸收光譜儀測砷含量,主要是利用特定的砷光源,通過待測砷元素原子蒸氣,被待測砷元素的原子蒸氣吸收,然后根據(jù)其減弱程度來測定,但對于砷元素,如果采用液體進(jìn)樣原子化,無論采用火焰原子化法或石墨爐原子化法均不能得到好的靈敏度,如果在原子吸收光譜儀上配置氫化物發(fā)生器,將砷在一定酸度下轉(zhuǎn)化成揮發(fā)性的氫化物,然后原子化進(jìn)行測定,檢測靈敏度可提高。
    2.實(shí)驗(yàn)部分
    2.1儀器:原子吸收光譜儀;上地-01型氫化物發(fā)生裝置
    2.2試劑:
    2.2.1 氫氧化鈉:優(yōu)級純
    2.2.2 載液:1%鹽酸
    2.2.3 硝酸高氯酸消解液:1+4
    2.2.4 濃鹽酸:優(yōu)級
    2.2.5 抗壞血酸:分析純
    2.2.6 碘化鉀:分析純
    2.2.7 砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液(含1.00mg/mL):稱取0.6600g經(jīng)105℃干燥2h的As2O3,溶解于5mL20%氫氧化鈉溶液中。用酚酞作指示劑,以1mol/L硫酸溶液中和到中性后,再加入15mol/L硫酸溶液,加水定容至500mL。
    2.2.8 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(含砷10.0μg/mL):吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL,置于1000mL容量瓶中加純水定容混勻即可。
    2.2.9 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(含砷100μg/L):吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL,稀釋定容至500mL,得到100μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液。
    2.2.10 硼氫化鉀溶液(1.5%):稱取0.20gNaOH用少量水溶解,再加入1.50g硼氫化鉀,溶解后稀釋至100mL。
    2.3 操作條件
    原子化溫度:900℃;波長:193.7nm;燈電流:8mA;狹縫:0.4nm;積分時(shí)間:3s;時(shí)間常數(shù)2。
    2.4 分析步驟
    2.4.1樣品消解:液體試樣稱樣5~10g(至小數(shù)點(diǎn)后第二位),置入100mL高筒燒杯中,加入10.0mL硝酸高氯酸(4+1)消解液,搖勻后放置到第二天。置于電爐上加熱至有物質(zhì)分解或色澤加深,補(bǔ)加消解液10.0mL繼續(xù)消化,如此反復(fù)兩三次至消化*,消化液澄清(帶黃綠色或無色)有高氯酸白煙冒出,冷卻至室溫,同時(shí)作試劑空白。
    2.4.2 樣品測試液的制備:稱取0.20gKI和0.10g抗壞血酸,加到50mL容量瓶中,加入5.00mL濃鹽酸,將消化后的樣品及空白試樣轉(zhuǎn)移到容量瓶中,待KI和抗壞血酸溶解后定容,放置1h后(室溫)備測。
    2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)系列制備:取50mL容量瓶4個(gè),稱取0.20gKI和0.10抗壞血酸,加到容量瓶中,吸取100μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00;2.50;5.00;7.50mL分別加入到容量瓶中,加適量的水,待KI和抗壞血酸溶解后定容,放置1h(室溫),則得到0.00;5.00;10.00;15.00μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列,備測。
    2.5 測定
    2.5.1 抽取食醋進(jìn)行檢測:載氣為高純N2,150mL/分,KBH4溶液濃度為1.5%,載液為1%HCl。
    2.5.2 加標(biāo)實(shí)驗(yàn):將2.5.1中的食醋樣本和加標(biāo)的食醋樣本在102℃條件下干燥2h 至接近干燥,然后再加入混酸消解液,前加標(biāo)樣在稱量樣品后直接吸取5.00 mL100μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液加入到樣品中;后加標(biāo)樣在消解后轉(zhuǎn)移到容量瓶中時(shí)加入,加入量為5.00mL100μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液,按2.5.1方法進(jìn)行檢測。
    2.5.3 計(jì)算公式:P=50×(C1-C2)/1000×m
    式中:P——試樣的砷含量,(mg/Kg)
    C1——試樣被測液的濃度(μg/L)
    C2——試劑空白液的濃度(μg/L)
    m——試樣質(zhì)量(g)
    2.6 結(jié)果
    (1)食醋中砷含量     濃度(μg/L)

檢測次數(shù)

結(jié)果

檢測次數(shù)

結(jié)果

1

2.1565

6

2.1966

2

2.1733

7

2.1889

3

2.1446

8

2.1886

4

2.1714

9

2.1818

5

2.1618

10

2.1416

(2)前加標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

檢測次數(shù)

結(jié)果

檢測次數(shù)

結(jié)果

1

12.3167

6

12.1976

2

12.1756

7

12.3018

3

12.2949

8

12.3006

4

12.2933

9

12.1786

5

12.2340

10

12.1745


(3)后加標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

檢測次數(shù)

結(jié)果

檢測次數(shù)

結(jié)果

1

12.5767

6

12.4501

2

12.6614

7

12.5259

3

12.4198

8

12.5608

4

12.5258

9

12.6159

5

12.5968

10

12.4194

-


    試劑空白平均濃度為0.3441μg/L
    (1)食醋砷含量平均濃度為2.1709μg/L
    (2)前加標(biāo)砷含量平均濃度為12.2422μg/L
    (3)后加標(biāo)砷含量平均濃度為12.5353μg/L
    計(jì)算回收率
    (1)前加樣回收率:
    [(12.2422×50—2.1709×500/5.00×100]×100=100.7%
    (2)后加樣回收率:
    [(12.5353×50—2.1709×50)/5.00×100]×100=103.6%
    2.7 討論
    2.7.1 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,利用原子吸收光譜儀配置氫化物發(fā)生器檢測食品中砷含量,其數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好,再現(xiàn)性較強(qiáng),其加標(biāo)回收率高,達(dá)到了食品中砷含量加標(biāo)實(shí)驗(yàn)回收率為90%~110%的要求。
    2.7.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明,將食品中的砷通過氫化物裝置轉(zhuǎn)化成揮發(fā)性的氫化物,其解離能低,極易原子化,效率高,使原子吸收光譜法測砷的靈敏度提高到1~3個(gè)數(shù)量級,并能避免基體的干擾,選擇性*,滿足GB/T5009.11—2014*法檢測食品中砷含量的準(zhǔn)確度要求。

 

 

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